微機灰熔點(diǎn)測定儀試驗方法:
1. 取粒度小于0.2mm的分析煤樣,按照測定灰分的方法,將煤樣置于瓷方皿內,放入箱形電爐中,使溫度在30min內逐漸升到500℃,在此溫度下保持30min,然后升至815±10℃,關(guān)閉爐門(mén)灼燒1h,使煤樣全部灰化,之后取出方皿冷卻至室溫,再將煤灰樣用瑪瑙缽研細,使之粒度全部達到0.1mm以下。
2. 取1~2g煤灰樣放在瓷板或玻璃板上,用數克糊精水溶液濕潤并調成可塑狀,然后用小鏟入不銹鋼灰錐模中擠壓成高為20mm,底邊長(cháng)7mm的正三角形錐體,錐體的一個(gè)棱面垂直于底面。將模內灰錐小心地推至瓷板或玻璃板上,放在空氣中干燥或放入60℃恒溫箱內干燥后備用。
3. 用10%糊精水溶液將少量氧化鎂調成糊狀,用它將灰錐固定在灰錐托板的三角坑內,并使灰錐的垂直棱面垂直于托板表面。將帶灰錐的托板置于剛玉舟的凹槽內,如用封碳法來(lái)產(chǎn)生弱還原性,預先在舟內放置足夠量的碳物質(zhì)。打開(kāi)高溫爐爐蓋,將剛玉舟徐徐推入爐內,使灰錐位置恰好處于高溫恒溫區,將熱電偶插入爐內,使其處于灰錐正上方5mm處,關(guān)上爐蓋,開(kāi)始加熱并控制升溫速度為:900℃以下時(shí),(15~20℃/min),900℃以上時(shí)(5±1℃/min)。如用通氣法產(chǎn)生弱還原性氣氛,應通入1:1的氫氣和二氧化碳混合氣體,當爐內溫度為600℃時(shí)開(kāi)始通入二氧化碳,以排除爐內的空氣,700℃時(shí)開(kāi)始通入混合氣體。氣密性較好的爐膛,每分鐘通入100ml,以不漏入空氣為準。每20min記錄一次電壓、電流和溫度。隨時(shí)觀(guān)察灰錐的形態(tài)變化(高溫下觀(guān)察時(shí),需戴上墨鏡),記錄灰錐的四個(gè)熔融特征溫度:變形溫度DT,軟化溫度ST,半球溫度HT,流動(dòng)溫度FT。待全部灰錐都達到流動(dòng)溫度或爐溫升至1500℃時(shí)斷電,結束試驗,待爐子冷卻后,取出剛玉舟,拿下托板,仔細檢查其表面,如發(fā)現試樣與托板作用,則需另?yè)Q一種托板重新試