全自動(dòng)測硫儀的檢定規程:
1.先打開(kāi)電源,將溫度升到1050℃。
2.當溫度升至規定溫度時(shí)加入電解液,打開(kāi)氣泵開(kāi)關(guān),開(kāi)動(dòng)攪拌器,緩慢調節,轉速旋鈕至適當速度。一般應為1000—1500轉/分,不能調的過(guò)快,過(guò)快會(huì )失步,當失步時(shí),應將速度旋轉調至小。
3.在做樣時(shí),先放1—2個(gè)廢樣,達到終點(diǎn)后,再放入標樣,當儀器標定好后,方可放入試樣。
4.在試樣稱(chēng)量前應將試樣瓶?jì)仍嚇踊旌蠑嚢杈鶆?,在瓷舟上稱(chēng)取50mg(0.05±0.005)g左右的煤樣,上面覆蓋一薄層三氧化鎢,將瓷舟放入石英托盤(pán)上,點(diǎn)擊開(kāi)始測試。
5.試驗完畢,關(guān)閉燒管與電解池間的活塞,再關(guān)閉電解開(kāi)關(guān)和攪拌器,放出電解液,并用蒸餾水清洗電解池。
6.電解液的配量:5g碘化鉀、5g溴化鉀、10ml的冰乙酸、溶解于250ml的蒸餾水中。
庫侖滴定法測定煤中全硫精密度
全硫重量分數 重復性 再現性臨界差
St/% Std% Std%
≤1.50 0.05 0.15
1.50(不含)-4.00 0.10 0.25
>4.00 0.20 0.35